灰化温度的凹凸直接影响灰分测定的成果。样品灰化时在高温炉内遍地的温度有很大不同。在测定样品灰分时, 坩埚不宜放的太多, 应放在炉膛的中心部位灰化。样品灰化的时刻可通过调查灰分的色彩和其到达的恒重来断定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、色彩为白色或浅灰色, 则证明灰化现已完毕。
一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标明食物种类无机成分总量的 一个目标。把量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分化,以二氧化碳、氮的氧化物及水等方法逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的方法残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的分量即可计算出样品中总灰分的含量。
1.翻开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取巨细适合的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精细称量并记载数据,重复灼烧至恒重。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充沛炭化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记载。然后放入高温炉持续灼烧30min,取出冷却称量记载。重复操作至前后两次称量相差不超越0.5mg为恒重。
1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干避免暴沸,麦芽糊精在炭化行将完毕时须向坩埚中参加5ml硫酸以保证其炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分开始蒸腾后再用大火炭化,直 至炭化,须保证样品炭化(无烟)或方可向高温炉内搬运。
3.在将盛有样品的坩埚向干燥器搬运时应冷却到200℃以下,从干燥器取 出时开盖要慢,以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经开始洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020min,再用水冲刷洁净。
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